通用氣相色譜儀廣泛用于各個領(lǐng)域,按氣相色譜儀響應(yīng)值與時間的關(guān)系,檢測器的響應(yīng)值為組分在該時間的累積量,為積分型檢測器,如體積檢測器等。現(xiàn)氣相色譜分析中,此類檢測器一般已不用。檢測器的響應(yīng)值為組分在該時間的瞬時量為微分型檢測器。
通用氣相色譜儀在鑒定之前要做一些準(zhǔn)備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進(jìn)樣口干凈,換新的進(jìn)樣墊,新的襯管等。鑒定前要提前通知,讓操作人員有時間做準(zhǔn)備。
1.基線噪音鑒定
色譜儀測試基噪音與漂移,記錄基線30min,軟件上有監(jiān)視基線的功能,點(diǎn)了后走基線,截取30min。
2.重復(fù)性鑒定
儀器的定性與定量重復(fù)性以連續(xù)測量7次標(biāo)液的峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來表示。打開C6H6Cl6 0.1ng/uL,用ECD檢測器,連續(xù)進(jìn)樣7次,記錄峰面積;一支C?H10O?NPS 10ng/uL,用FPD檢測器,連續(xù)進(jìn)樣7次,記錄峰面積。計算7次峰面積的RSD值,小于3%為合格。
3.檢測限鑒定
檢測限要根據(jù)基線噪音、標(biāo)液峰面積來計算。鑒定規(guī)程上詳細(xì)規(guī)定了氣相條件,按照鑒定條件,C6H6Cl6與C?H10O?NPS標(biāo)液,進(jìn)樣條件都是恒溫程序,幾分鐘就能走完,分析速度都很快,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入1.0μL,濃度為10ng/μL的C?H10O?NPS-無水乙醇溶液,連續(xù)測量7次,記錄硫或磷的峰面積。檢測限按公式計算。
4.載氣流速鑒定
從兩個EFC出來兩個小細(xì)管,平常把它接在一起,排放廢氣,廢氣進(jìn)氣瓶柜里,再排出去。測量檢測器出口的載氣時,用皂膜流量計測其中一根小細(xì)管的流量,觀察流量的穩(wěn)定性。